对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查:取本品,研细,称取3.0g,置50mL烧杯中,加入无水乙醚25mL,用玻棒搅拌1分钟,注意将乙醚液滤入分液漏斗中,不溶物再用无水乙醚提取2次,每次25mL,乙醚液滤入同一分液漏斗中,加水10mL与甲基橙指示液1滴。振摇后,用盐酸滴定液(0.02mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正,消耗盐酸滴定液(0.02mol/L)不得过0.30mL。问:①无水乙醚提取的是什么?②为何选用甲基橙作指示剂?③间氨基酚(分子量为109)的限量是多少?
干酵母片含量测定:取本品10片,精密称定,重5.0060g,研细,精密称取片粉0.5007g,凯氏定氮法测定,以2%硼酸溶液50mL为吸收液,甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定,消耗硫酸滴定液(F=1.029)14.28mL,空白消耗0.08mL,每1mL硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于1.401mg的氮,蛋白质中氮含量为16%,干酵母片规格为0.3g。计算干酵母片的含量。
醋酸氟轻松中硒的检查;取本品50mg,照氧瓶燃烧法进行有机破坏,以硝酸溶液(1→30)25mL为吸收液,燃烧完毕,用15mL水冲洗瓶塞,洗液并入吸收液中,作为供试液。另取已知含量的亚硒酸钠适量,依法制成每1mL含1μg硒的溶液,精密吸取5mL,加硝酸溶液(1→30)25mL和水10mL,作为对照液。取对照液和供试液依法测定,测得对照液和供试液在378nm处的吸收度分别为0.540和0.4320规定供试液的吸收度不得大于对照液的吸收度。求硒的限量。同时计算本品中硒的含量。
TLC法检查尼可刹米中有关物质:取本品加甲醇制成每1ml含40mg的溶液,作为供试液,取此供试液适量,加甲醇稀释成每1ml含0.4mg和40ug的溶液,作为对照液(1)和(2),分别取上述()
在制剂生产中检查纯化水中氯化物,硫酸盐与钙盐的方法如下:取本品,分置3支试管中,每管各5ml。第1管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml;第2管申加氯化钡试液2ml;第3管中加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。该检查方法应属于()
硝酸毛果芸香碱的含量测定:取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸30mL,溶解后照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于27.13mg的硝酸毛果芸香碱。已知:高氯酸滴定液(0.1mol/L)的F=1.003(19℃),取本品0.2010g,消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)7.45mL(25℃),冰醋酸的体积膨胀系数为0.0011。①本法中为何用电位而不用指示剂法确定终点。②求本品的百分含量。
鉴别阿司匹林时:取本品约0.1g,加水10ml,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。
尼可刹米的含量测定:精密称取本品0.1511g,加冰醋酸10ml与结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1026mol/L)滴定,至溶液显蓝绿色,消耗高氯酸滴定液(0.1026mol/L)8.31ml;并将滴定结果用空白试验校正,空白试验消耗高氯酸滴定液(0.1026mol/L)0.05ml。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于17.82mg的C10H14N2O。计算尼可刹米的含量。
卡比马唑的含量测定:精密称取本品0.05012g,置500ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10.0ml,置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→100)10ml,用水稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),在292nm的波长处测得吸光度为0.555,按C7H10N2O2S的吸收系数(E1%1cm)为557,计算卡比马唑的含量。
注射用双黄连(冻干)中砷盐限量检查:取本品0.4g,加2%硝酸镁乙醇溶液3mL,点燃,燃尽后,先用小火炽灼使炭化,再在500℃~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5mL与水21mL使溶解,依法检查。如果标准砷溶液(1μgAs/mL)取用量为2mL,试计算杂质限量。
苯甲酸钠双相滴定法测定含量:取本品1.4500g,精密称定,置分液漏斗中,加水25ml、乙醚50m1及甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液(0.5050mol/L)滴定,边滴定边振摇,至水层显橙红色。分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5ml洗涤,洗液并入锥形瓶中,加乙醚20ml,继续用盐酸滴定液(0.5050mol/L)滴定,边滴定边振摇,至水层显持续的橙红色。消耗盐酸滴定液18.98ml。已知每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的苯甲酸钠(C7H5NaO2)。计算百分含量?
溴化钠中砷盐检查:取本品0.5g,按古蔡法检查,取标准砷溶液2.0ml,(标准液浓度为0.01mgPb/MI),依法制备砷斑。规定样品产生的砷斑颜色不得超过标准砷斑颜色,其含砷盐限度为()
葡萄糖中重金属的检查:取本品 2g ,加水 23ml 溶解后,加醋酸盐缓冲液( pH3.5 ) 2ml , 依重金属第一法检查,含重金属不得过百万分之二十。 问本品应取标准铅溶液多少毫升(每 1ml 相当于 10 μg 的 Pb )?
对乙酰氨基酚的含量测定:取本品40mg,精密称定,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm的波长处测定吸收度为0.572,按C8H9NO2的吸收系数为715计算,即得,求其百分含量?
盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸(PABA)的检查:取本品,加乙醇制成.5mg/ml的溶液,作为供试液,另
盐酸普鲁卡因注射液中检查对氨基苯甲酸杂质:精密量取本品,加乙醇稀释成每毫升中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液,作为供试液。取对氨基苯甲酸对照品,加乙醇制成每毫升中含30μg对氨基苯甲酸溶液,作为对照液。取上述两种溶液各10μL,分别点于硅胶H薄层板上,用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14:1:1:4)为展开剂展开,晾干后用对二甲氨基苯甲醛溶液显色。供试液所显的与对照品液相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液主斑点比较,没有更深,试计算供试品的杂质限度。
维生素B2的含量测定:精密称取本品0.0762g,置烧杯中,加冰醋酸1mL与水 75mL,加热溶解后,加水稀释,放冷,移至500mL量瓶中,再加水稀释至刻度,摇匀;精密量取10mL,置100mL量瓶中,加1.4%醋酸钠溶液7mL,并用水稀释至刻度,摇匀,照分光光度法在44nm的波长处测定吸光度为0.482。已知维生素B2的吸收系数(E)为323,试计算样品的百分含量。
维生素AD胶丸的测定:取本品内容物0.2382g,置10mL烧杯中,加环已烷溶解后定量转移至50mL量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀;精密量取1.0mL,置另一50mL量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀。取此稀释液在300nm、316nm、328nm、340nm、360nm波长处测得的吸光度分别为0.353、0.559、0.627、0.522、0.224。已知胶丸标示量为00001U/丸,每丸内容物平均重量为0.08232g,求标示量。
对乙酰氨基酚的含量测定方法为:取本品约40mg,精密称定,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm波长处测定吸收度,按照C8H9NO2的吸收系数为715计算,即得,若样品称样量为W()
对乙酰氨基酚中对氨基酚检查:取本品1.0g,加甲醇溶液(1→2)20mL溶解后,加碱性亚硝基铁氰化钠试液1m
硫酸阿托品片含量测定:取本品20片,精称,研细,取片粉适量,精称,用水定容至50mL,过滤,取续滤液作为供试品溶液。另取本品对照品适量,制成50μg/mL的溶液。取对照品溶液和供试品溶液各2.0mL,置分液漏斗中,加2mL溴甲酚绿溶液,10mL氯仿,振摇,分取氯仿层,于420nm波长处分别测定吸收度,计算,并将结果与1.027相乘,即得供试量中含(CHNO)·HSO·HO(M=694.84)的重量。
TLC法检查奥沙西泮中有关物质:取本品加丙酮制成每1ml含5mg的溶液,作为供试液,取此供试液适量,加丙酣稀释成每1ml含100μg和10μg的溶液,作为对照液Ⅰ和II,分别取上述三种溶液各20μg点样,展开,检视,供试液中杂质斑点允许有1个超过对照液II,但不能超过对照液I,其余杂质斑点均不能超过对照液II,求最大一个斑点的限量和其余斑点的限量()
葡萄糖中重金属检査方法为:取本品适量,加水23m1溶解后,加醋酸缓冲溶洨pH3.5)2m1,依规定方法检查,与标准铅溶液()2.0m1同法制成的对照液比较,不得更深。如重金属的限量要求为百万分之五,需取本品的量为